Nghiên cứu xác định cefalexin trong nước thải bằng phương pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng với detector photodiode array

Abstract

Quy trình phân tích cefalexin trong nước thải sản xuất dược phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng với detector photodiode array (UPLC/PDA) đã được xây dựng (gồm cả quy trình xử lý mẫu, ghi sắc ký và định lượng). Phần mềm xử lý phổ Empower 3 và phần mềm ACQUITY columns Calculator đi kèm hệ thiết bị UPLC/PDA được áp dụng để xử lý và xác định các điều kiện thích hợp cho quá trình phân tích: cột pha đảo Cortecs-C18 (4,6 mm x 100 mm, cỡ hạt2,7 µm), pha động methanol - acetonitril - KH₂PO₄  13,6 g/L - nước cất (2 : 5 : 10 : 83), tốc độ dòng pha động 0,3 mL/phút, thể tích bơm mẫu 10 µL, bước sóng phát hiện 264 nm. Với các điều kiện đó, phương pháp UPLC/PDA đạt được độ ổn định tốt (RSD đối với thời gian lưu, diện tích đỉnh và hệ số đối xứng đối với cefalexin đều < 2%), giới hạn phát hiện thấp (1,2 µg/L), độ lặp lại tốt (RSD < 7%, n = 6) và độ đúng thỏa mãn yêu cầu với độ thu hồi 85%. Giữa diện tích đỉnh và nồng đồ cefalexin có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 4 - 60 µg/L. Phương pháp đã được áp dụng thành công để phân tích cefalexin trong 3 mẫu nước thải sản xuất dược phẩm.