NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC MÀNG BISMUT BIẾN TÍNH ĐỂ XÁC ĐỊNH CADMI VÀ CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT
Abstract
Điện cực màng bismut tạo ra theo kiểu in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh đã biến tính bằng Nafion (hay điện cực BiFEbt) được dùng cho phương pháp von-ampe hòa tan anot sóng vuông (SqW-ASV) để xác định cadmi (Cd) và chì (Pb) trong nền đệm axetat. Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Cd và Pb như: nồng độ Nafion dùng để biến tính điện cực, nồng độ BiIII, thế và thời gian điện phân làm giàu, các chất cản trở… cũng được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu -1200 mV, thời gian điện phân làm giàu 120s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao (tương ứng đối với Cd và Pb là 824 ± 36 và 1010 ± 40 nA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip (RSD £ 2,2%, n = 8 đối với cả Cd và Pb), giới hạn phát hiện (3s) thấp (0,7 – 0,8 ppb đối với cả Cd và Pb); giữa Ip và nồng độ CdII, PbII có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng 2 – 20 ppb với R > 0,99. So sánh với điện cực màng bismut in situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh không biến tính, điện cực BiFEbt đạt được độ nhạy cao hơn và độ lặp lại tốt hơn. Kết quả kiểm tra chất lượng của phương pháp trên mẫu thực tế cho thấy: phương pháp đạt được độ lặp lại tốt đối với Pb (RSD < 12%, n = 3), độ đúng tốt với độ thu hồi tương ứng đối với Cd và Pb là 83 - 87% và 90 - 95% .
References
Nguyễn Hải Phong, Nghiên cứu xác định cadmi trong một số mẫu môi trường bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011.
Đặng Văn Khánh, Nghiên cứu phát triển và ứng dụng điện cực màng bitmut để xác định vết chì và cadmi trong một số đối tượng môi trường, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2008.
Cao G. X., Zimenez O., Zhou F., Nafion-coated bismuth film and Nafion-coated mercury electrode for anodic stripping voltammetry combined on-line with ICP mass spectrometry, J Am Soc Mass Spectrom 17, (2006), 945-952.
Economou A., Voulgaropoulos A., On-line stripping voltammetry of trace metals at a flow-through bismuth-film electrode by means of a hybrid flow-injection/sequential-injection system, Talanta 71, (2007), 758-765.
Horwitz W., Albert R., The Concept of Uncertainty as Applied to Chemical Measurement, Analyst 122, (1997), 615-617.
Kefala G., Economou A., Polymer-coated bismuth film eletrodes for the determination of trace metals by sequential - injection analysis/anodic stripping voltammetry, Anaytica Chemica Acta 576, (2006), 283-289.
Pauliukaite R., Brett C., Characterization and application of bismuth-film modified carbon film electrodes, Electroanalysis 17, (2005), 1354-1359.
Prior C., Lenehan C. E., Walker G., S., Utilising gallium for enhanced electrochemical copper analysis at the bismuth film electrode, Analytica Chimica Acta 598, (2007), 65-73.
Stozhko N. U., Malakhova N. A., Fyodorov M. V., Brainina K. Z., Modified carbon-containing electrodes in stripping voltammetry of metal, Journal of Solid State Electrochemistry 12, (2008), 1185-1204.
Wang J., Lu J., Hocevar S., Farias P., Bismuth-Coated Carbon Electrodes for Anodic Stripping Voltammetry, Analytical Chemistry 72, (2000), 3218-3222.
